1適用范圍
本方法適用于在試驗(yàn)溫度下呈液態(tài)的絕緣材料的相對(duì)介質(zhì)損耗因數(shù)和體積電阻率的測(cè)量。
本方法主要用于對(duì)沒(méi)有使用過(guò)的液體絕緣材料進(jìn)行試驗(yàn)。但也適用于試驗(yàn)在諸如變壓器、電纜及其他電氣設(shè)備內(nèi)的已用絕緣液體。
2 試驗(yàn)性質(zhì)
預(yù)試、交接、大修
3試驗(yàn)方法
3.1 儀器
3.1.1 介質(zhì)損耗因數(shù)的測(cè)量?jī)x器
對(duì)于常規(guī)使用,可用具有介質(zhì)損耗因素的分辨力為10-4的交流（工頻）電橋。但*好采用相當(dāng)試樣電容為100pF時(shí)具有10-5分辨力的電橋。
3.1.2 體積電阻率的測(cè)量?jī)x器
使用具有1015Ω以上分辨力的高阻計(jì)或其他儀器測(cè)量。測(cè)量?jī)x器引起的測(cè)量誤差應(yīng)保證在20%以下。
3.1.3 電極杯
當(dāng)進(jìn)行精密測(cè)量時(shí)應(yīng)使用三端電極杯。三端電極杯里有足以屏蔽測(cè)量電極的保護(hù)電極。通常引線屏蔽層接到保護(hù)電極。如使用二端電極杯測(cè)量體積電阻率時(shí)，應(yīng)保證測(cè)量電極與高壓電極間的絕緣電阻至少是被測(cè)液體電阻的100倍。同樣，在交流下測(cè)量介質(zhì)損耗因數(shù)時(shí)也應(yīng)有相應(yīng)的比值。洗凈烘干后的空杯損耗因數(shù)應(yīng)接近零。液體絕緣材料工頻介質(zhì)損耗因數(shù)和體積電阻率的測(cè)量。
電極杯還應(yīng)符合以下要求：
電極杯能容易的拆洗所有零件，能重新裝配而不致明顯地改變空杯的電容。它還應(yīng)能放在一個(gè)合適的恒溫浴或烘箱內(nèi)，并能測(cè)量?jī)?nèi)電極的溫度。
用來(lái)制造電極杯的材料應(yīng)無(wú)氣孔、能經(jīng)受所要求的溫度。電極間同軸度應(yīng)不受溫度變化的影響。與試驗(yàn)液體接觸的電極表面粗糙度Ra應(yīng)不低于0.16μm ，使之容易清洗。在試樣期間液體和電極之間無(wú)化學(xué)作用。電極也不受清洗劑的影響。
用來(lái)支撐電極的固體絕緣材料應(yīng)具有低的損耗因數(shù)、高的電阻率和足夠的機(jī)械強(qiáng)度。這些固體絕緣材料不應(yīng)吸收試驗(yàn)液體及清洗劑，也不與它們發(fā)生物理化學(xué)作用。
引線應(yīng)使用屏蔽導(dǎo)線。為了抵抗外部電磁場(chǎng)的干擾，在電極外面要加一層接地屏蔽套。
滿足上述要求的電極杯方可使用?？捎糜诘驼扯纫后w及施加電壓不高于2000V的三端電極杯。液體絕緣材料工頻介質(zhì)損耗因數(shù)和體積電阻率的測(cè)量。
*好測(cè)一種類型的液體用一個(gè)電極杯。
3.1.4 試驗(yàn)箱
試驗(yàn)箱應(yīng)能保持溫度在規(guī)定值的±0.5℃內(nèi)，它可以由強(qiáng)制通風(fēng)的烘箱或能控制溫度并帶有支撐電極杯的油浴箱或加熱套組成。
3.1.5 玻璃器具
采用由硼硅玻璃做的普通化學(xué)玻璃器具。用于倒注試樣的所有玻璃器具按規(guī)定洗凈并充分干燥。
3.1.6 計(jì)時(shí)器
用以測(cè)量充電時(shí)間，準(zhǔn)確到0.5s。
3.2 清洗用溶劑
用于清洗電極杯的溶劑至少符合工業(yè)純要求并存儲(chǔ)在棕色玻璃瓶里。桶裝溶劑應(yīng)經(jīng)過(guò)濾后存儲(chǔ)在棕色玻璃瓶里。
3.3 清洗電極杯
測(cè)量介電性能時(shí)，對(duì)電極杯清洗*為重要。因?yàn)榻^緣體對(duì)極微小污染的影響都極為敏感。因此必須嚴(yán)格按照下述方法要點(diǎn)進(jìn)行：
完全拆卸電極杯。
徹底洗滌所有組成零件，更換二次溶劑。
先用丙酮，然后用軟性擦皂或洗凈劑洗滌。磨料顆粒和摩擦動(dòng)作不應(yīng)損傷金屬表面粗糙度。
用5%磷酸鈉蒸餾水溶液煮沸至少5min，然后用蒸餾水洗幾次。
用蒸餾水煮沸1h。
在105～110℃烘箱中烘干各零件60～90min。
電極洗凈后，不要用手直接接觸它們表面，并注意將零件放置在清潔表面上，不要被潮氣和灰塵污染。
注：使用溶劑時(shí)應(yīng)注意預(yù)防燃燒和對(duì)人體的毒性。
3.4 取樣
取樣時(shí)，應(yīng)按被試液體取樣方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，務(wù)必保證樣品不受污染受潮。
樣品應(yīng)在容器中密封、遮光保存，謹(jǐn)防受潮。樣品存放時(shí)間盡可能短，一般不得超過(guò)兩周。除有特殊要求外，在試驗(yàn)前不在經(jīng)過(guò)過(guò)濾、干燥處理。
3.5 試驗(yàn)設(shè)備
3.5.1 將盛有樣品的容器放在試驗(yàn)室內(nèi)。試驗(yàn)室空氣應(yīng)潔凈，相對(duì)濕度不超過(guò)70%。
3.5.2 傾斜容器并緩慢旋轉(zhuǎn)樣品使樣品均勻。打開(kāi)容器口，用干凈無(wú)絨布或細(xì)濾紙擦凈容器口。倒出一樣液體樣品沖洗容器口表面。然后將所需試樣倒入帶蓋錐形燒瓶中。
5.3 將盛有試樣的錐形燒瓶放入烘箱內(nèi)使試樣加熱到超過(guò)要求的試驗(yàn)溫度5～10℃,在此溫度下保持時(shí)間不應(yīng)超過(guò)1h。
3.6 試樣注入電極杯
3.6.1 裝配電極杯（此時(shí)電極杯還是熱的），注意不要用手直接接觸電極或絕緣表面，并將裝配好的電極杯放到比規(guī)定試驗(yàn)溫度高5～10℃的加熱箱里。
注：為了檢驗(yàn)電極是否清潔干凈，通常此時(shí)要測(cè)量空電極的介質(zhì)損耗因數(shù)（應(yīng)接近零），并記錄空杯電容。
3.6.2 當(dāng)內(nèi)電極溫度超過(guò)試驗(yàn)溫度時(shí)迅速取出電極杯，并將內(nèi)電極提出（不要讓它直接接觸電極任何表面）將一份加熱過(guò)的試樣注滿電極杯，剩余的加熱過(guò)的試樣放回烘箱原位。放入內(nèi)電極，并兩次抬起放下內(nèi)電極以涮洗電極杯。再取出內(nèi)電極，倒掉涮洗液并立即用**份加熱過(guò)的試樣再注入電極杯。
3.6.3 裝好電極杯，并把它放入符合試驗(yàn)溫度的試驗(yàn)箱中，接好電路，并保證在15min內(nèi)達(dá)到溫度平衡。
注：為保證15min內(nèi)達(dá)到平衡，首先要選擇好試樣、電極杯及試驗(yàn)箱預(yù)熱溫度。而且要迅速地完成上述操作步驟。迅速操作不但可防止電極過(guò)分冷卻，也可避免灰塵微粒在電極杯的濕潤(rùn)面上聚集。
3.7 試驗(yàn)溫度
本試驗(yàn)方法適合于在較寬溫度范圍內(nèi)試驗(yàn)絕緣體。除非被試液體的規(guī)范另有規(guī)定，一般試驗(yàn)在90℃以下進(jìn)行。
3.8 介質(zhì)損耗因數(shù)（tgδ）的測(cè)量
3.8.1 試驗(yàn)電壓
試驗(yàn)采用50Hz電壓。電壓值由被試液體的規(guī)范而定。通常，可根據(jù)測(cè)試儀器性質(zhì)及被試液體要求在電場(chǎng)強(qiáng)度為0.03～1Kv/mm 之間選擇。但必須注意電場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)測(cè)試值有影響。因此，用不同電壓測(cè)試得到的結(jié)果不可相比。
3.8.2 測(cè)量
3.8.2.1 試樣注入電極杯后經(jīng)15min，內(nèi)電極溫度與所要求的試驗(yàn)溫度之差應(yīng)不大于±1℃，此時(shí)開(kāi)始測(cè)量介質(zhì)損耗因數(shù)。注意，僅在測(cè)量時(shí)施加電壓。由于加熱時(shí)間對(duì)測(cè)量值有影響，因此應(yīng)盡快完成測(cè)量。
3.8.2.2 測(cè)量完后立即倒出**份試樣，并將**份試樣注入電極杯進(jìn)行測(cè)量。操作過(guò)程同**次（但不必再涮洗）。兩次讀數(shù)之間的差別不應(yīng)大于0.0001加上兩個(gè)值中較大一個(gè)的25%。
注：重復(fù)測(cè)量可以在同樣形式的另一個(gè)電極杯中進(jìn)行，但其重復(fù)性必須符合上述要求。
3.9 體積電阻率的測(cè)量
3.9.1 試驗(yàn)電壓
除另有規(guī)定外，直流試驗(yàn)電壓一般選用使液體承受200～300V/mm的電場(chǎng)強(qiáng)度。
3.9.2 充電時(shí)間
通常，充電時(shí)間為60s。
3.9.3 測(cè)量
如果在這試樣上已經(jīng)測(cè)過(guò)損耗因數(shù)，兩電極應(yīng)短接1min后立即開(kāi)始測(cè)量體積電阻率，如果僅測(cè)量體積電阻率,則在電極杯注試樣15min后立即開(kāi)始測(cè)量。
接好測(cè)量?jī)x器和電源的連接線，電源的正極接到電極杯的外極上。加上直流電壓，在充電到60s時(shí)立即記錄電阻值。
注：也可用電流為讀數(shù)的儀器，但其他基本要求仍需遵守。
短接電極杯兩極5min，倒掉電極杯里的液體，從樣品中倒出**個(gè)試樣重復(fù)測(cè)量。用下式計(jì)算體積電阻率.單位為Ω.m：
ρ=KR
式中：R——測(cè)出的試樣電阻值， Ω；
K——空電極常數(shù) ，m。
空電極常數(shù)根據(jù)以空氣為介質(zhì)時(shí)的電極杯電容按下式計(jì)算：
K=0.113C
兩次讀數(shù)之差不應(yīng)超過(guò)兩值中較高一個(gè)的35%。否則，繼續(xù)對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)量。直到相鄰兩個(gè)讀數(shù)之差不超過(guò)兩個(gè)值中較高一個(gè)的35%為止，此時(shí)試驗(yàn)才算有效。
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