石油產(chǎn)品閃點測定法（閉口杯發(fā)）

本方法適用于石油產(chǎn)品閉口杯在規(guī)定條件下加熱到它的蒸氣與空氣混合氣接觸火焰發(fā)生閃火時的*低溫度，稱為閉口杯法閃點。

1方法概要

試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在規(guī)定的溫度間隔，同時中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內(nèi)。試驗火焰引起試樣上的蒸氣閃火是的*低溫度作為閃點。

2儀器

2.1閉口閃點測定儀；符合SH/T0315《閉口閃點測定技術(shù)條件》。

2.2溫度計：符合GB/T514《 石油產(chǎn)試驗用液體溫度計技術(shù)條件 》。

2.3防護屏：用鍍鋅鐵皮制成，高度550-650mm,寬度以使用為宜，屏身內(nèi)壁涂成黑色。

3準備工作

3.1試樣的水分超過0.05%時，必須脫水。脫水處理時在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或無水氯化鈣進行，試樣閃點估計低于100℃時，可以加熱到50-80℃。

脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗使用。

3.2油杯要用無鉛汽油洗滌，再用空氣吹干。

3.3試樣注入油杯時，試樣和油杯的溫度都不應高于試樣脫水的溫度。杯中的試樣要裝滿到環(huán)狀標記處，然后蓋上清潔、干燥的杯蓋，插入溫度計，并將油杯發(fā)昂在空氣浴中。試驗閃點低于50℃的試樣時，應先將空氣浴冷卻到室溫（20℃）。

3.4將點火器的燈芯或煤氣引火點燃，并將火焰調(diào)整到接近球形，其直徑為3-4mm。

使用燈芯的點火器之前，應向點火器中加入輕質(zhì)潤滑油（如縫紉機油、變壓器油）作為燃料。

3.5閃點測定器要放在避風和較暗的地方，才便利于觀察閃火。為了利于觀察閃火。為了更有效的避免氣流和光線的影響，石油產(chǎn)品閃點測定法（閉口杯發(fā)）閃點測定器應圍著防護器。

3.6用檢定過的氣壓計，測出試驗時的實際大氣壓力p。

4實驗步驟

4.1用煤氣燈或帶變壓器的電熱裝置加熱時，應注意下列事項：

4.1.1試驗閃點低于50℃的試樣時，從試驗開始到結(jié)束要不斷地進行攪拌，并使試樣溫度每分鐘升高1℃。

4.1.2試驗閃點高于50℃的試樣時，開始加熱速度均勻上升、并定期進行攪拌。到預計閃點前40℃時，調(diào)整加熱速度，使在預計閃點前20℃時，升溫速度能控制在每分鐘升高2-3℃并，還要不斷進行攪拌。

4.2試樣溫度到達預期閃點前10℃時，對于閃點低于104℃的試樣每經(jīng)1℃進行點火試驗；對于閃點高于104℃的試樣每經(jīng)2℃進行點火試驗。

試樣在試驗期間都要轉(zhuǎn)動攪拌器；只有在點火時才能停止攪拌。點火時，使火焰在0.5秒內(nèi)降到杯上含有蒸氣的空間中，留在這一位置1秒立即迅速回到原位。如果看不到閃火，就繼續(xù)攪拌試樣，并按本條的要求重復進行點火試驗。

4.3在試驗液面上方*初出現(xiàn)藍色火焰時，立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測定結(jié)果。得到*初閃火之后，如果再進行點火卻看不到閃火，應更換試樣重新試驗；只有重復試驗的結(jié)果依然如此，石油產(chǎn)品閃點測定法（閉口杯發(fā)）才能認為測定有效。

5大氣壓力對閃點的影響的修正

5.1觀察和記錄大氣壓力，按式（1）或式（2）計算在標準大氣壓力101.3kPa或760mmHg時閃點修正值Δt(℃)；

Δt=0.025（101.3-p）                               (1)

Δt=0.0345(760-p)                                  (2)

式中：t——實際大氣壓力。

式（1）中的單位為kPa;式（2）中的p單位為mmHg。

5.2觀察到的閃點數(shù)值加修正數(shù)，修約后整數(shù)報結(jié)果。此外，式（2）修正數(shù)Δt（℃）還可以從下表查出：

6精密度

用一下規(guī)定來判斷結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

6.1同一操作者重復測定兩個結(jié)果之差，不應超過一下數(shù)值：

6.2再現(xiàn)性

由兩個實驗室提出兩個結(jié)果之差，不應超過一下數(shù)值：

7報告

   取重復測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的閃點。